QUIMICA INDUSTRIAL

Muchas felicidades en el aniversario de Química Industrial a todos compañeros :) Este es nuestro Día asi que es hora de demostrar de lo que esta hecha esta carrera! la mejor de todas.. Espero disfruten la celebracion.

¡Y Que la carrera siga Creciendo! ....

Viva Lic. Quimica INDUSTRIAL

Se les desea lo mejor, Muchos éxitos y triunfos por el resto de sus vidas.

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RECOMIENDO QUE ENTREN A ESTA PAGINA, MUY DIVERTIDA  http://periodicvideos.com/index.htm

Dos nuevos elementos químicos amplían la tabla periódica

La familia química crece. La IUPAC (Unión Internacional de Química Pura y Aplicada) ha dado su visto bueno a dos elementos sintéticos superpesados, el ununquadium (Uuq 114) y ununhexium (Uuh 116). Se unen desde ahora oficialmente a la tabla periódica.

Los nuevos elementos no se encuentran en la naturaleza porque tienen una vida media de menos de milésima de segundo. Han sido sintetizados en el laboratorio.

Los han fabricado dos equipos de científicos en 2004, el grupo ruso del  Joint Institute for Nuclear Research(JINR) en Dubna, liderado por Yuri Oganessian, y el estadounidense del Lawrence Livermore National Laboratory en California, dirigido por Ken Moody.

Desde que se sintetizó hasta que se aprobó han pasado siete años

El proceso de creación y aprobación de un nuevo elemento no es tarea fácil. En esta ocasión “desde que se sintetizó hasta que se aprobó han pasado siete años. Parece mucho pero en realidad ha sido un proceso rápido”, comenta con alegría a RTVE.es Bernardo Herradón, del Instituto de Química Orgánica General del CSIC.

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La cromatografía de fluidos supercríticos (SFC) es una técnica híbrida entre la cromatografía de gases (GC) y la HPLC, que combina lo mejor de ambas técnicas. Esta técnica es importante porque permite la separación de mezclas en las que no es adecuada la aplicación de la GC ni de la HPLC. En concreto, se aplica a compuestos no volátiles o térmicamente inestables que no pueden ser separados mediante GC, o aquellos que contienen grupos funcionales que imposibilitan su detección en HPLC.

Instrumentación

Debida a las características de la fase móvil (alta presión y temperatura) se emplean equipos parecidos a los de HPLC, con varias diferencias:

• El empleo de un horno termostático para poder controlar con precisión la temperatura de la fase móvil.
• El uso de un restrictor, empleado para poder mantener por una parte la presión en el interior de la columna y por otra parte permitir la bajada de la presión a la salida para que el fluido supercrítico (SF en adelante) pase al estado gaseoso y pueda ser detectado adecuadamente el analito.

Básicamente, un restrictor es un tubo capilar de unos 2 a 10 cm de longitud y un diámetro interno menor al de la columna (típicamente 1/10 del diámetro), donde a la salida el SF expande y pasa al estado gaseoso y se puede mantener simultáneamente la presión en el interior de la columna.

A diferencia de la cromatografía de gases, en la SFC no se aumenta la velocidad de elución modificando la temperatura, sino la presión del SF. El aumento de presión, al aumentar la densidad, permite una mayor interacción analito-fase móvil y disminuye los tiempos de elución. Se suele emplear en las eluciones una primera etapa isobárica para luego aumentar la presión lineal o asintóticamente hasta el final de la elución.

Fases estacionarias

Se pueden emplear, al igual que en la GC, las columnas capilares o de relleno, prefiriéndose las primeras. Las dimensiones son parecidas en longitud, de 10 a 20 m, y el diámetro interno es bastante menor, de 0,05 a 0,10 mm. La película interna es de siloxano entrelazado y polimerizado. Si se emplean columnas de relleno, su diámetro interno varía entre 0,5 y 4,6 mm, y el grosor de la partícula de relleno es de 3 a 10 μm. En este caso, el recubrimiento es parecido al empleando en HPLC de reparto.

Fases móviles

La fase móvil estrella en la SFC es el dióxido de carbono, por sus excelentes propiedades:

• Apolar, disuelve una gran variedad de moléculas orgánicas.
• Transparente a la radiación ultravioleta
• Inodoro
• No tóxico
• Fácil de obtener
• Barato
•  No inflamable

El CO₂ tiene la ventaja de que se puede obtener fácilmente como fluido supercrítico. Su temperatura crítica es de 31ºC y la presión crítica de 72,9 atm, condiciones realmente asequibles y por debajo del rango de condiciones usuales en la HPLC.

Otras fases móviles también probadas y empleadas son el etano, pentano, dietiléter, amoníaco, tetrahidrofurano, diclorofluorometano y óxido nitroso.

Detectores

Se puede emplear el detector de ionización de llama (también usado en GC), por sus características de universalidad (permite detectar casi cualquier compuesto orgánico), alta sensibilidad y bajo mantenimiento. El espectrómetro de masas también tiene utilidad, al tener una salida en fase gas, y detectores espectrofotométricos como el de infrarrojos, ultravioleta, el de emisión por fluorescencia, el termoiónico y el fotométrico de llama.

Aplicaciones

La SFC se aplica a una gran variedad de compuestos, entre los que podemos citar drogas, alimentos, herbicidas, tensioactivos, polímeros, explosivos, polímeros y aditivos para éstos, impelentes, explosivos o combustibles fósiles.

Tecnología Ecológica, Rápida y Económica

Al creciente énfasis en la reducción de los desechos químicos es ofrecer una alternativa al HPLC tradicional con una línea completa de productos SFC/SFE ecológicos. La reducción en el uso de solventes orgánicos trae beneficios en costos, salud y seguridad, al igual que una recuperación de muestra más limpia y rápida durante los procedimientos experimentales. Estas ventajas son el resultado de las densidades de los fluidos supercríticos que dan mayor solubilidad y una mayor carga en la columna. Además poseen baja viscosidad y se difunden con facilidad permitiendo una separación y extracción más rápida. Por otra parte, los sistemas SFC/SFE pueden convertirse fácilmente a HPLC.
Los sistemas SFC son compatibles con la mayoría de los espectrómetros de masa y ofrecen el control directo tanto en el software como Analista.

Los sistemas SFC  se encuentran a escala tanto analítica como preparativa. Su regulador de contrapresión emplea una válvula de conmutación de alta velocidad para asegurar que dicha contrapresión se mantenga constante independientemente del caudal de gas, la idea es una reducción significativa en la formación de precipitados en la tubería.
JASCO es la única compañía que ofrece un detector de dicroísmo circular diseñado específicamente para SFC.

SFE/SFC ANALITICO
- Aplicaciones de separación y preparación de muestras.
- Caudal hasta 10uL por minuto.
- Reemplaza la cromatografía de fase normal para los análisis ambientales.
- El sistema incluye una bomba para CO2 termostatizada y un regulador de contrapresión programable.
- SFC quiral.

SFE/SFC PREPARATIVO
- Separación y purificación de centenas de miligramos a varios gramos con columnas de hasta 30mm de diámetro interior.
- CO2 a escala preparativa hasta 120ml por minuto.
- Recolección de hasta 8 fracciones.
- Software dedicado.
- Amplio rango de detectores incluyendo UV/Vis, multicanal y CD.

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Un requisito indispensable hoy en día para cualquier procedimiento de medida es que haya sido validado, es decir, se haya comprobado experimentalmente que dicho procedimiento cumple unos determinados criterios de calidad. Varios organismos internacionales de reconocido prestigio (ISO, IUPAC, AOAC, etc.) han establecido guías indicativas de las características de calidad que han de documentarse y como evaluarlas. Entre otras, se incluyen, por ejemplo, la exactitud, la precisión e incertidumbre con la que pueden expresarse los resultados, la repetitividad, reproducibilidad del procedimiento de medida, los límites de detección (LD), cuantificación (LC) del procedimiento, la robustez del procedimiento, es decir, el grado de independencia de la medidas frente a pequeñas variaciones de las condiciones experimentales o la detección de valores anómalos.

Datos Bivariantes

Una segunda posibilidad consiste en disponer de una estructura de datos formada por dos vectores de resultados relativos cada uno a una variable. Ambas variables pueden haber sido determinadas experimentalmente sobre una misma muestra, o bien sobre muestras (estaciones de muestreo, procedimientos, etc.) distintas, o también una de las variables puede corresponder a un parámetro controlado como tiempo, distancia, etc. Si bien la estructura de datos sigue siendo relativamente simple, las técnicas de análisis de datos utilizadas son, además de las correspondientes al caso univariante, las de la Estadística bivariante clásica: estimación de intervalos de confianza compuestos, contraste de hipótesis doble, análisis de varianza, correlación y regresión simple, etc. han aportado un enfoque nuevo para la Química que ha permitido establecer conceptos y resolver situaciones de indudable importancia. Así por ejemplo, en el ámbito del contraste de hipótesis, además de resolver la comparación de valores medios con límites de alerta o acción establecidos por razones de seguridad o sanidad, etc., las pruebas de hipótesis doble permiten comparar el estado de contaminación entre dos estaciones, una estación en distintos momentos o periodos de tiempo (verano - invierno), probar si una acción preventiva es eficaz (datos apareados).

El análisis de varianza (ANOVA) permite detectar diferencias en los valores de un contaminante en función de niveles, cualitativos o cuantitativos, como pueden ser área urbana, industrial, rural, profundidad o altura, etc., o también comparar tratamientos preventivos, procedimientos de medida o variantes de los mismos, o resolver ejercicios de comparación entre laboratorios.

Por citar algunas de estas posibilidades que ofrecen las técnicas de correlación y regresión, basta considerar las siguientes: detección de una correlación entre las concentraciones presentes de dos contaminantes o de un contaminante y un parámetro meteorológico; el calibrado de procedimientos de medida; el análisis de series temporales puede aportar una vía importante para la obtención de información sobre el patrón de comportamiento de la contaminación.

El incumplimiento por parte de los datos, de las hipótesis de trabajo del método de mínimos cuadrados ha obligado a la Quimiometría a recurrir a métodos alternativos de regresión (Regresión ponderada, Calibración interna, Regresión ortogonal, etc.). Asimismo, la posible presencia de puntos anómalos o la progresiva pérdida de linealidad de los datos en el caso del ajuste de una recta, ha llevado al desarrollo de métodos robustos de ajuste (Mediana repetida, Mínima mediana de cuadrados, etc.) es decir, métodos poco sensibles a la presencia de estos puntos anómalos.

Datos Multivariantes

Esta es una estructura de datos más compleja. Corresponde a una disposición matricial de los datos, de forma que en columnas se disponen las variables determinadas experimentalmente y cada fila corresponde a cada una de las muestras estudiadas. Aunque evidentemente pueden utilizarse las técnicas de análisis de datos antes descritas, estas sólo van a aportar una visión muy parcial de la información contenida en la matriz de datos. Una vía, mucho más eficiente, para la extracción de la información relevante en el recurso a los métodos de análisis multivariantes.

Así, podrían agruparse en métodos que pretenden:

· Reducir la dimensionalidad de la matriz de datos: Análisis Factorial (FA), Análisis de Componentes Principales (PCA) y Análisis Factorial de Correspondencia. (FCA).

· Detectar y establecer de agrupaciones de muestras: métodos de clasificación. Análisis discriminante lineal (LDA) o cuadrático (QDA), k vecinos más próximos(k - NN) y el método de redes neuronales artificiales (ANN).

· Establecer modelos que permitan la predicción de los valores de alguna(s) variable(s) en función de los de las restantes: regresión lineal simple, la regresión lineal múltiple (MLR), la regresión polinomio o los métodos de regresión no lineal (NLRM), la regresión en componentes principales (PCR) y la regresión en mínimos cuadrados parciales (PLS1, PLS2.)

También se ha estudiado la aplicación de otros recursos tales como la utilización de algoritmos genéticos (GA) para la selección de variables o el modelado mediante el uso de redes neuronales artificiales (ANN).

Otra posibilidad es la de disponer de una hipermatriz (3D) en la que se recogen por yuxtaposición diferentes matrices bidimensionales (2D). Tal sería el caso del estudio de p variables sobre n muestras a t intervalos de tiempo.

Aunque todavía se están desarrollando métodos para abordar el estudio de este tipo de estructura de datos, los métodos más utilizados son PARAFAC (Parallel Factor Analysis), Tucker3 (N - mode principal component analysis) y Multi – linear Partial Least Squares (N - PLS), basados en una descomposición trilineal de la hipermatriz original.

Cuanto hasta aquí se ha expuesto no es más que una panorámica de métodos utilizados por la Quimiometría en el análisis de datos. No se citan por ejemplo las aplicaciones del diseño de experiencias, el análisis de series temporales, etc., sin embargo y afortunadamente es de constatar que este es un campo en expansión. En las áreas de química orgánica, farmacología y otras, existe un gran interés en establecer relaciones entre la estructura de los compuestos sintetizados, sus características espectrales y su reactividad química o actividad farmacológica. Este es un campo muy activo que frecuentemente se generaliza con el nombre de QSAR, Quantitative Structure Activity Relationships.

El manejo de paquetes de datos correctamente lleva a la toma de decisiones para resolver eficientemente problemas, o evitarlos, manejar tendencias .

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Hoy en día la mayoría de la comida que consumimos viene contaminada por diversos metales pesados u otros compuestos orgánicos que dañan nuestro organismo.

Para evitar que las personas consuman productos alimenticios contaminados se han creado diferentes aparatos espectroscópicos que detectan metales pesados, compuestos inorgánicos  y compuestos orgánicos, los cuales se encuentran en los productos alimenticios.

La espectroscopia del infrarrojo consiste en el análisis de materias tanto tanto sólidas como liquidas, mediante el método de reflectancia tanto total como difusa, se pueden analizar alimentos sólidos como las nueces, almendras, cacahuates, algunas hojas secas y también bebidas carbonatadas, agua y jugos de frutas, etc.

La espectroscopia infrarrojo nos ayuda a detectar los diferentes alimentos que consumimos; consta de una unidad de sensado, que es una luz que es reflejada en el interior de una cámara y que detecta el contaminante o metal pesado, además cuenta con una unidad de acondicionamiento la cual mide la señal obtenida, luego de la lectura del material ya sea solidó o liquido.

Las espectroscopias de infrarrojo mas utilizadas son la espectroscopia IR cercana y la espectroscopia de IR medio, las cuales nos ayudan a tener un mejor control de calidad en el proceso y en la selección de productos en la industria alimentaria.

En conclusión, la mayoría de los productos que consumimos tanto sólidos o líquidos pueden ser detectados por métodos espectroscópicos en especial por el método del infrarrojo que permite cuantificar y ver las cualidades del contaminante presente en la muestra del alimento.  

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A continuación les hablare acerca de lo que es la Resonancia Magnética Nuclear (RMN)vista1 la cual es una técnica analítica que ha adquirido mucha importancia en la industria farmoquímica y es aplicable para el análisis de los mismos. ¿En qué consiste? Pues su función es obtener información física, química, electrónica y estructural sobre moléculas; también nos puede proveer información sobre la topología dinámica y estructura tridimensional de moléculas en solución y en estado sólido.

Dentro de sus aplicaciones podemos mencionar que se encuentra ligada al campo de la medicina, la bioquímica y la química orgánica ya que es un aparato que obtiene imágenes por resonancia magnética.

Conocer la pureza de una fármaco, caracterizar un compuesto nuevo, analizar contaminantes atmosféricos… Estas son sólo algunas de las cuestiones que puede resolver la Resonancia Magnética Nuclear (RMN) y en la actualidad consiste en una herramienta esencial en el trabajo diario de médicos, químicos, físicos, biotecnólogos o ambientólogos, entre otros.

Esta técnica ha sido de gran utilidad ya que debido al gran avance que proporciona, ha sido eficaz para encontrar las respuestas a muchas cuestiones químicas, como la caracterización estructural y completa de productos naturales y sintéticos, el análisis de productos de degradación, el estudio de equilibrios tautoméricos… por ejemplo, se ha aplicado estos experimentos al estudio estructural de tres moléculas de familias diferente: un producto natural, el alcaloide estricnina un famoso fármaco, el péptido cíclico ciclosporina, y un complejo órgano metálico de Ru(II). Esta metodología puede ser aplicada sobre cualquier tipo de molécula que contenga nitrógeno en su estructura, por tanto, puede tener interesantes aplicaciones en el análisis estructural y dinámico de proteínas y ácidos nucleicos. Además se puede aplicar a compuestos que contengan fluor o fósforo, cosa que ofrece interesantes aplicaciones en productos de interés farmacéutico.

¿Cómo se lleva a cabo el proceso de la RMN? Esta es una pregunta muy interesante y compleja, pues la RMN hace uso de las propiedades de resonancia aplicando radiofrecuencias a los átomos o dipolos entre los campos alineados de la muestra y permite estudiar la información estructural o química de una muestra, es decir, algunos núcleos atómicos sometidos a un campo magnético absorben radiación electromagnética en la región de las frecuencias de radio. Como la frecuencia exacta de esta absorción depende del entorno de estos núcleos, se puede emplear para determinar la estructura de la molécula en donde se encuentran estos.

Para que esta técnica pueda emplearse los núcleos deben tener un momento magnético distinto de cero tomando en cuenta que esta condición no la cumplen los núcleos con número másico y número atómico par (como el ¹²C, ¹⁶O, ³²S).

Se prefieren los núcleos de número cuántico de espín igual a ½, ya que carecen de un momento cuadrupolar eléctrico que produce un ensanchamiento de las señales de RMN.

También es preferible que el isotopo sea abundante en la naturaleza, ya que la intensidad de la señal dependerá de la concentración de esos núcleos.

Un espectrómetro de RMN está compuesto de las siguientes partes:

• Un imán que es el encargado de generar un campo magnético estable, el cual puede ser de una intensidad variable, definiendo la frecuencia de resonancia de cada núcleo.
• Una sonda que se encuentra dentro del imán y es donde se introduce la muestra y que consta de las bobinas responsables de emitir y recibir las radiofrecuencias (RF).
• Una consola en la que se genera los pulsos de RF y se controla el resto de la parte electrónica del espectrómetro
• Un ordenador que sirve de interfaz con el espectrómetro y con el que se analiza toda la información obtenida.

En conclusión se puede decir que la Espectroscopia de Resonancia Magnética Nuclear (RMN) es una técnica empleada principalmente para definir la composición de las estructuras moleculares, aunque también se puede emplear con fines cuantitativos.

La técnica se ha empleado en química orgánica, química inorgánica y bioquímica y debido a los grandes avances científicos se ha extendido a otros campos, por ejemplo en medicina, en donde se obtienen imágenes por resonancia magnéticavista2.

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¿Qué son los rayos X?

son una radiación electromagnética de la misma naturaleza que las ondas de radio, las ondas de microondas, los rayos infrarrojos, la luz visible, los rayos ultravioleta y los rayos gamma.

Así también son una radiación ionizante porque al interactuar con la materia produce la ionización de los átomos de la misma, es decir, origina partículas con carga (iones).

Fueron descubiertos en 1895 por el físico alemán Wilhelm Corant Röentgen (1845-1923) cuando estaba trabajando con un tubo de rayos catódicos o tubo de Crookes.

 ¿Cuáles son sus aplicaciones?

Los rayos X tienen varias aplicaciones, son especialmente útiles en la detección de enfermedades del esqueleto, aunque también se utilizan para diagnosticar enfermedades de los tejidos blandos, como la neumonía, cáncer de pulmón, edema pulmonar, abscesos; Esto se hace mediante el uso de radiografías, angiografías (estudio de los vasos sanguíneos) o las llamadas tomografías computarizadas.

En este artículo me enfoco más en el uso particular que tienen los rayos X para el análisis de pinturas.

·   Como es de saberse Johannes Vermeer es uno de los pintores neerlandeses más reconocidos del arte Barroco, vivió durante la llamada Edad de oro holandesa, en que su país experimentó un extraordinario florecimiento político, económico y cultural.

En esa época el plomo era el componente primario de la pintura blanca, la siguiente radiografía de Vermeer "Niña con el Pendiente de Perla" vista2 revela que hay restos de plomo en la pintura que se utilizó,

Esas áreas más claras de la radiografía muestran dónde usó el blanco Vermeer, creando así el resplandor luminoso por el que se ha hecho famosa esta pintura. Vista1.

·   Otra muestra de investigación con rayos X es la famosa pintura Pablo Picasso "El Viejo Guitarrista" vista3 (1903). Con esta investigación, se llegó a la conclusión que esta pintura inicialmente representaba a una vieja señora con su cabeza gacha vista4. Los rayos X también revelaron la cabeza de una vaca en el extreme superior derecho.

·   Los rayos X también acaban de desvelar un nuevo secreto de la Gioconda (Una obra de Leonardo da Vinci), un grupo de investigadores, entre ellos un español, han sido capaces de penetrar en las diferentes capas de pintura que confieren a los rostros de Leonardo un sello único en la historia del arte. Lo han logrado gracias a la luz de rayos X que atraviesa hasta el fondo del lienzo sin causar el menor daño a los óleos. El estudio refleja el grado de perfeccionismo de Leonardo el cual tuvo que ser un artista muy meticuloso Vista5.

En fin existen varios ejemplos en los que se han utilizado los rayos X  para estudiar o analizar una pintura, la siguiente vista es un video de una Tesis de rayos X para el arte, donde nos explican cómo funciona esta técnica vista6.  

Entre otras técnicas que nos permiten analizar una pintura son: los reflectogramas y fotografías infrarrojas.

Puedo concluir que el uso de  los rayos X es de mucha importancia ya que nos permite certificar con mayor seguridad autorías y distinguir originales de copias (pinturas) en el nivel artístico y así también adquirir mayor conocimiento de las obras de arte que han poblado nuestro mundo.

 Gracias a Dios que otorgó al hombre la capacidad e inteligencia de crear este tipo de técnicas como  son los rayos X, los cuales nos permiten descubrir y crear cada día nuevas cosas, mejorando así nuestra calidad de vida.

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¿Que es geoquímica? Es una especialidad de las ciencias naturales, que sobre la base de la geología y de la química estudia la composición y dinámica de los elementos químicos en la Tierra. La geoquímica orgánica es el área de la química relacionada con el estudio de la materia orgánica presente en materiales geológicos, tales como carbones, aceites y rocas sedimentarias, desde su incorporación a los diferentes ambientes de depósito hasta su transformación termoquímica en hidrocarburos, esta disciplina científica se encuentra íntimamente ligada con la química orgánica de productos naturales y de síntesis, así como con la química analítica, la fisicoquímica orgánica y la geología.

Si bien los métodos clásicos tales como la gravimetría, magnetometría y sismología, utilizados en la localización de yacimientos de petróleo han demostrado ser confiables, la imperante necesidad de encontrar nuevas áreas productoras de hidrocarburos, que contribuyan a incrementar las reservas disponibles de crudo, ha impulsado la aplicación del estudio de biomarcadores como herramienta geoquímica notablemente confiable y precisa en la prospección petrolera.

¿Que es un Biomarcador? También conocidos como marcadores biológicos, son compuestos orgánicos fósiles presentes en muestras geológicas. Estos productos conservan la estructura básica de sus moléculas precursoras, de origen biogénico, a través del registro geológico, por lo que permiten correlacionar entre aceites crudos, y entre aceites y rocas generadoras, lo cual a su vez permite relacionar los caminos de migración del petróleo con los depósitos de los mismos. ¿Que mide un biomarcador? Un biomarcador nos da cualquier respuesta biológica frente a un químico ambiental a nivel sub-individual medido dentro del organismo o en sus productos.

Por lo anterior, los biomarcadores constituyen una herramienta valiosa en la exploración petrolera. Cuando se cuenta con un cierto número de manifestaciones de hidrocarburos, es posible llegar a definir la presencia de familias de aceites, así como lograr establecer la existencia de diferentes rocas madre y/o variaciones de madurez en aceites. Por otra parte, el conocimiento de la distribución de los biomarcadores en muestras geológicas permite inferir el medio ambiente de depósito de la materia orgánica y el tipo al cual ésta pertenece.

Para hacer una adecuada evaluación de la composición del petróleo crudo, es indispensable contar con un método altamente preciso. El estudio de los biomarcadores puede analizarse sobre ensayos de pirolisis, sobre el extracto soluble o sobre muestras de petróleo. Siendo la Pirolisis (Pyrolisis gas-cromatography PGC) la más utilizada, la cual permite una estimación de la capacidad para generar petróleo frente al gas de una muestra de Kerogeno. Para ello se utilizan tres tipos de moléculas:

- Esteranos: Moléculas tridimensionales que presentan isomería óptica.

- Hopanos: Moléculas que derivan de los triterperoides presentes en las bacterias.

- Porfrinas: Moléculas que derivan de la clorofila de algas y bacterias fotosintetizadoras.

El estudio de los biomarcadores del petróleo por Cromatografía de gases contribuye a reducir la probabilidad de riesgo de perforar pozos petroleros improductivos, generando así grandes beneficios económicos y ecológicos. Porque recuerden, solo hay un planeta Tierra y todos somos parte de el…

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EL uso de la HPLC/MS en el análisis de drogas

High performance liquid chromatography (HPLC)

La cromatografía liquida de alta resolución o sus siglas en ingles HPLC, es una técnica utilizada para separar los componentes de una mezcla basándose en diferentes tipos de interacciones químicas entre las sustancias analizadas y la columna cromatografíca.

El uso de la cromatografía liquida de alta resolución es una de las técnicas de separación de sustancias más ampliamente utilizada y podemos entender por qué. Es debido a su sensibilidad, a la adaptación de las determinaciones cuantitativas exactas, a su selectividad para separar especies no volátiles y sobre todo a que su aplicabilidad en sustancias de interés como son proteínas, triglicéridos, lípidos, fármacos o drogas, vitaminas, etc.

La técnica se puede complementar con un una serie de detectores en el cual incluimos el espectrómetro de masas.

El espectrómetro de masas es un instrumento que permite analizar con gran precisión la composición de diferentes elementos químicos e isótopos atómicos, separando los núcleos atómicos en función de su relación masa-carga (m/z). El espectrómetro de masas mide razones carga/masa de iones, calentando un haz de material del compuesto a analizar hasta vaporizarlo e ionizar los diferentes átomos. El haz de iones produce un patrón específico en el detector, que permite analizar el compuesto.

Abordando su uso en el análisis de drogas la HPLC-MS en línea es una buena solución para la separación, la identificación y la cuantificación en análisis de la droga porque permite la confirmación de compuestos polares o permanentes sin la necesidad de la derivatización. Para el análisis de los fármacos la técnica más empleada es la Fase Reversa, usándose como FE fases unidas a base de sílice y radicales alquílicos (8 y 18 C principalmente).

Para su uso en laboratorio primero se tritura la muestra, luego la sometemos al HPLC en fase reversa (que es el que generalmente se utiliza para el análisis de drogas) que consiste en una fase estacionaria apolar y una fase móvil de polaridad moderada. Al obtener el resultado, se lee en el espectrómetro de masas y se compara con la base de datos para verificar la presencia de cada uno de los compuestos separados. Aun no ha sido resuelta su total adaptación al espectrómetro de masas.

Entre las limitaciones que se observan en HPLC se puede citar que no dispone de un detector universal, de un sistema general de elución y no cuenta con una escala unificada de T_R. Además, para aumentar al máximo la vida útil de la columna, se necesita de un pre tratamiento exhaustivo.

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Todos se preguntaran ¿Que es el método de QuEChERS?; el significa de su palabra esta en  las siglas en ingles Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe,  (se pronuncia “catchers”), en español rápido, fácil, barato, efectivo, robusto y seguro, RaFaBERS. Tiene sus orígenes en estados unidos en el  2003 Anastassaides y sus colaboradores desarrollaron un nuevo método para determinar residuos de pesticidas en frutas y hortalizas. Este nuevo método surgió de la necesidad de desarrollar métodos multiresiduos rápidos y económicos pero que proporcionaran resultados de gran calidad y fiabilidad además la necesidad de saber si el alimento que la población se lleva a la boca esta libre de compuestos dañinos para la salud.

Pero muchos  dirán ¿como puede utilizar este método? Bueno El método QuEChERS es un proceso de dos etapas: extracción y limpieza. Para la extracciones se toma una muestra representativa y homogénea (10-15g) con un disolvente miscible con el agua, como el acetonitrilo  o la acetona seguida de la adicción de sales como el cloruro de sodio o sulfato de magnesio. La adición de estas induce la separación de las dos fases y el analito migra de la fase acuosa ala fase orgánica consiguiéndose recuperaciones muy altas incluso con pesticidas polares y solubles en agua. Además  de estas sales, se suelen añadir agentes que regulen el PH, como por ejemplo el citrato que sirve para estabilizar pesticidas de carácter básico y patrones internos, como el trifenilfosfato  para minimizar todos los posibles errores que se pueden generar. Para la limpieza después de agitar la muestra, se centrifuga y una alícuota de la fase orgánica se somete a un proceso de purificación empleando la extracción de fase sólida dispersa. En este caso se añade una pequeña cantidad de absorbente SPE¹, generalmente  aminas primarias y secundarias, el  adsorbente es  de intercambio aniónico débil los cuales tienen la función de eliminar ácidos grasos azucares y otros componentes de la matriz que pueden formar puentes de hidrogeno, al final se agitar y se centrifuga. El sobrenadante se pude analizar directamente o se puede concentrar para reconstituirlo en un disolvente para su análisis, ya se por GS² ya que este posee columnas especializadas para determinar trazas de pesticidas y la HPLC³ que nos ofrece análisis pesticidas que en GS se convierte es una limitante.

Pienso que es método de gran avance en la tecnología de laboratorios en alimentos y agricultura , puede usarse para extraer mas 250 compuestos de una sola vez , es practico ya que nos ofrece material deséchale y en muy pocos pasos podemos obtener un resultado confiable y preciso , nos permite usar reactivos de fácil acceso y a bajos costos , se usa un solo analista , nos ofrece un alta recuperación de la matriz sabiendo que se puede confiar en el resultado  del método para luego ser analizarlo  por GS y HPLC y complementar con espectroscopia de masa. Al finalizar concluyo QuEChERS lo mas practico en análisis de pesticidas y ¿tu que piensas? .

1. extracción en fase sólida

2. cromatografía de gases

3. cromatografía de líquidos de alta eficacia

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Astronomía…. Palabra interesante ¿eh?, pero, más interesante lo que ella está dada a definir: el Estudio de los Astros.

¿Se han preguntado alguna vez cómo los científicos, sabios y personas de investigación han hecho para dar datos aproximados acerca de la naturaleza química, vejez y estructura física de los cuerpos celestes? Pues bueno, haciendo uso de la no tan difundida pero si, (me atrevo a decir), revolucionaria Espectroscopía Astronómica. He aquí el por qué la llamo de esa forma:

Primero que todo, ¿Cómo sabemos que estos cuerpos estelares existen? Porque podemos verlos, al menos algunos de ellos, ya que estos emiten energía en ondas de luz que puede ser infrarroja, ultravioleta, ondas de radio y hasta rayos x. Esta luz que posee información vital de estos cuerpos y puede viajar distancias gigantescas durante muchísimo tiempo hasta que llega a nosotros, es de esto que los astrofísicos se han valido, creando una técnica en la que un espectro presenta resultados de dicha luz fraccionada en sus componentes, para realizar un sinfín de descubrimientos.

Isaac Newton, alrededor de 1,666 fue el primer científico en realizar estudios de la luz de cuerpos celestes “observando los colores que se producen cuando ésta pasa a través de un prisma y entendiéndolos como una propiedad de la luz misma.”
Los aparatos utilizados para este tipo de análisis se llaman Espectroscopios o Espectrógrafos: “permiten, mediante dispositivos como prismas o, más comúnmente en la actualidad, redes de difracción, fraccionar la luz en todas sus longitudes de onda. Y es esto lo que nos permite ver toda la gama de colores que constituyen la luz que observamos, tal como hizo Newton.”

“A cada color le corresponde diferente longitud de onda. La longitud de onda de la luz visible es aproximadamente la mitad de una micra”

Ahondando un poco más, se entra en controversia: La ciencia siempre ha buscado la respuesta a nuestra existencia, más específicamente, al origen del Universo en sí. La medición de la velocidad radial entre galaxias, velocidad de la luz emitida por cuerpos en el espacio, su densidad, espectro, han sido analizados en diferentes tiempos de acuerdo a progreso de la tecnología, y algo curioso se ha presentado siempre, los resultados indican que los cuerpos se están expandiendo ¡como si el origen se hubiera desatado a partir de una gran explosión, un “Big Bang”!

“La espectroscopia en la región de las microondas del espectro nos ha mostrado la radiación corrida hacia el rojo que fue emitida en el momento del Big Bang”

En la actualidad existen espectrógrafos grandes y muy complejos “El espectrógrafo diseñado para el telescopio William Herschel de 4,2 metros en La Palma, tiene un tamaño cercano al de un automóvil pequeño, pero los componentes ópticos deben ser mantenidos en posición con una precisión de una milésima de milímetro” “Todos los espectrógrafos modernos utilizan rejillas de difracción; el resultado final sin embargo, es bastante similar al producido por un prisma, cuya acción podría resultar más familiar”

Con este tema no puedo evitar hablar ciertos desvarios….
La espectroscopía astronómica ha evolucionado de manera progresiva para beneficio de la humanidad.
Dejando a un lado la polémica, estos avances me recuerdan a Isaac Asimov en su Libro de ficción “Los Robots del Amanecer”; la Tierra en una época X, posterior a la nuestra dejó de ser atmósfera vital para supervivencia humana, por lo cual los terrícolas se vieron obligados a buscar otros mundos que se adaptaron a sus necesidades y… ¡los encontraron! Tanto así, que la Tierra pasó a ser un mundo obsoleto, en el que el sudor, calor, frío, viento, lluvia entre otros eventos tan normales en nuestra vida, pasaron a convertirse en una opción… opción nada agradable para el ser humano de la época de Asimov.

¿Por qué comento esto con ustedes? Porque creo fielmente que vamos por el mismo camino, o al menos, por uno bastante parecido, en el que la automatización es una necesidad, la búsqueda constante de otros planetas, estrellas, cuásares, supernovas, agujeros negros... ¿y por qué no? otras formas de vida, son ahora la nueva era.

Es por ello que la Espectroscopía Astronómica, a mi juicio, más que ser una técnica, es una Revolución…

Para más información (espectros y profundizar este tema) checar estas páginas:

http://es.wikipedia.org/wiki/Espectroscopia_astron%C3%B3mica

http://www.oarval.org/spectroscopysp.htm

http://kike.taniz.org/wp-content/uploads/Espectroscopia-astronomica_esp-www.celdenit.com_.pdf

http://www.manolosuarez.com/espectroscopia.html

 

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